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范式洗滌劑法--木質纖維素測定標準方法

發(fā)布時間: 2020-03-03  點擊次數(shù): 2610次

實驗步驟
1、 中性洗滌纖維測定
準確稱取1.0g樣品W(通過40目篩)置于直筒燒杯中,加入100ml中性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無水亞硫酸鈉。
將燒杯套上冷凝裝置于電爐上,在5-10min內煮沸,并持續(xù)保持微沸60min。(注意加水保持刻度在100ml)
煮沸完畢后,取下直筒燒杯,趁熱用已知重量的玻璃坩堝W2進行抽濾,將燒杯中的殘渣全部移入,并用沸水沖洗玻璃坩堝與殘渣,直洗至濾液呈中性為止。
用20ml內酮沖洗二次,抽濾。
將玻璃坩堝置105度烘箱中烘2h后,在干燥器中冷卻30min稱重,直稱至恒重W1。
中性洗滌纖維含量的計算:NDF(%)=(W1-W2)/W*100

2、 酸性洗滌纖維測定
準確稱取1.0g樣品G(通過40目篩)置于直筒燒杯中,加入100ml酸性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無水亞硫酸鈉。
將燒杯套上冷凝裝置于電爐上,在5-10min內煮沸,并持續(xù)保持微沸60min。趁熱用已知重量的玻璃坩堝G2抽濾,并用沸水反復沖洗玻璃坩堝及殘渣至濾液呈中性為止。
用少量丙酮沖洗殘渣至抽下的丙酮液呈無色為止,并拍凈丙酮。
將玻璃坩堝置于105度烘箱中烘2H后,在干燥器中冷卻30min稱重,直稱至恒重G1。
酸性洗滌纖維含量的計算:ADF(%)=(G1-G2)/G*100
半纖維素含量的計算:ADS(%)=NDF(%)-ADF(%)

3、 酸性洗滌木質素和酸不溶灰分(AIA)測定
把酸性洗滌纖維置于50ml燒杯中,加入5ml72%硫酸,20度水解3h,然后加水45ml,室溫過夜,次日用已稱恒重的3號砂芯漏斗H2過濾,水洗殘渣使濾液至PH6.5,于60度烘干,稱重H1。把剩余殘渣在馬弗爐中550度經2.5H灰化,測得灰分重量H3。
纖維素含量的計算:纖維素= ADF(%)-經72%硫酸處理后的殘渣(%) (H1-H2)/G*100
酸性洗滌木質素(ADL)含量的計算:ADF(%)=殘渣(%)-灰分(硅酸鹽,%)=(H1-H2-H3)/G*100

 

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