粗脂肪含量是糧食、油料、飼料 等產品標準中重要的質量指標,是評 價產品品質,組織生產的重要依據之 一。在國內外測定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應用廣泛的測定方法。在實際生產中,此法 存在的問題主要是抽提時間過長和抽 脂肪測定儀提結束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些 問題,對抽提過程和抽提前后采用的 處理手段進行了改進。以國標方法為 參照,熱浸提-油重法和殘余法為改 進方法,對照比較這3種檢測方法的 測定結果。
1 方法原理
索氏提取法測定脂肪是將樣品放 在抽提筒內以水浴蒸餾冷凝的進 行回流浸提,一般要十幾個小時。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑 中,分子運動加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時 間,從而加快了測定速度。一般完成 樣品的整個提取過程不到2h。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作簡單容易。殘 余法不同之處在于采用抽提過脂肪的 殘余物的質量來計算脂肪含量。較以 前的殘渣法相比,其不需要恒重紙袋 質量,直接在電子天平上稱出試樣質 量,抽提前后樣品的質量差即為浸出 的脂肪含量。測得的結果為原樣脂肪 含量,不是干基脂肪含量,與國標法 測得的結果一致。
2 檢測方法
2•1 試劑 分析純的無水沸程為30- 60的石油醚。
2•2 儀器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測定儀、電子天平。
2•3 試樣制備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2•4 分析步驟
2•4•1 國標法
按GB/ T5512食品中脂肪的測 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測 定方法進行檢測。為使抽提終點有一 量化的概念,消除不同人員目測產生 的差異,同時避免檢查抽提終點時大量揮發(fā)傷害檢驗人員的健康。采 取同時平行測定6個樣品, 8h后取 出一個抽提瓶,以后每隔2h取出一 個,直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測出不同類別的樣品需要的抽提 時間,可作為日常工作的參照,也是 改進法試驗條件確定的依據之一。樣 品測定脂肪需要的抽提時間見表1。 表1 樣品測定脂肪需要的抽提時間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時間(h) 18 10 8
2•4•2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干。把濾紙筒放到脂肪測定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃